郑州市消防安全责任制实施办法

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郑州市消防安全责任制实施办法

河南省郑州市人民政府


郑州市消防安全责任制实施办法

郑州市人民政府令第185号
  

  《郑州市消防安全责任制实施办法》业经2009年12月31日市人民政府第17次常务会议审议通过,现予公布,自2010年3月1日起施行。

  市长 赵建才

  二○一○年一月十五日

  郑州市消防安全责任制实施办法

  第一条 为明确消防安全职责,落实消防安全责任制,预防火灾和减少火灾危害,根据《中华人民共和国消防法》等有关法律、法规,结合本市实际,制定本办法。

  第二条 本市行政区域内的机关、团体、企业、事业等单位和个人,均应遵守本办法。

  第三条 消防安全工作贯彻预防为主、防消结合的方针,按照政府统一领导、部门依法监管、单位全面负责、公民积极参与的原则,实行消防安全责任制,建立健全社会化的消防工作网络。

  第四条 各级人民政府及其工作部门的主要负责人是本行政区域、本系统的消防安全责任人,对消防安全工作负领导责任;分管消防安全工作的负责人对消防安全工作负直接领导责任。机关、团体、企业、事业等单位的主要负责人是本单位的消防安全责任人,对本单位的消防安全工作负领导责任;分管消防安全工作的负责人对本单位的消防安全工作负直接领导责任;单位各岗位责任人对本岗位的消防安全负直接责任。个体工商户的经营者是其经营场所的消防安全责任人,对其经营场所的消防安全工作负直接责任。

  第五条 各级人民政府领导本行政区域内的消防安全工作。市、县(市)、区公安机关依法对本行政区域的消防安全责任制实施情况进行监督检查和指导,并由本级公安机关消防机构负责具体实施。各级人民政府有关部门和单位在各自职责范围内,负责消防安全责任制的落实。

  第六条 各级人民政府应当加强对消防安全工作的领导,建立健全消防工作协调机制,定期召开消防工作联席会议,及时研究解决消防工作中存在的重大问题,并依法适时开展检查督导,督促落实消防安全责任制。

  第七条 市、县(市)、区人民政府履行下列消防安全职责:

  (一)将消防工作纳入国民经济和社会发展计划,保障消防工作与经济建设和社会发展相适应;

  (二)将消防经费纳入同级财政预算,保证消防经费按标准足额投入,并随着国民经济的发展和财政收入的增长逐步提高,不断加强公共消防设施建设,改善消防装备;

  (三)组织有关部门编制消防规划,并纳入城乡规划;编制、修订城市规划、乡(镇)规划和村庄规划时,应当有公安机关消防机构参与;

  (四)建立科学有效的应急救援社会联动机制,加强处置重特大灾害事故和以抢救人员生命为主的应急救援能力建设;

  (五)加强多种形式的消防组织建设和消防技术人才培养,保障公安消防队、专职消防队员依法享受工资待遇、社会保险和福利待遇;

  (六)组织开展经常性的消防宣传教育,提高公民的消防安全意识;

  (七)组织开展重点防火时期、重大节假日、重大活动的消防安全专项检查;

  (八)对公安机关报请的城乡消防安全布局、公共消防设施不符合消防安全要求或者影响公共安全的重大火灾隐患等事项,及时核实情况,并组织或者责成有关部门、单位整改;

  (九)对公安机关报请的责令停产停业的行政处罚意见,依法作出决定,并组织公安机关等部门实施;

  (十)法律、法规、规章规定的其他职责。

  第八条 市、县(市)、区人民政府有关部门和单位应当履行下列消防安全职责:

  (一)发展改革部门根据城乡消防规划将公共消防设施建设列入地方年度固定资产投资计划;依法加强对政府投资建设项目的施工管理,对未依法通过消防设计审核的项目,不得办理开工手续;对未依法取得消防验收合格文件的项目,不得办理竣工验收手续;

  (二)城乡规划部门对消防站等公共消防设施合理规划布局,做好消防设施建设用地的控制和预留工作,对占用消防设施建设用地的行为进行严格监管和查处;

  (三)财政部门按照本级财政预算拨付消防事业经费,并在城市维护费中列支一定比例资金用于公共消防设施的建设、维护和管理;将消防用水和消防通信所需费用列入本级财政专项资金支出;

  (四)城乡建设、市政部门根据城乡基础设施建设和改造计划做好公共消防设施的建设、改造管理工作;

  (五)城乡建设部门依法加强对建设工程的施工管理,对依照《中华人民共和国消防法》规定应当经公安机关消防机构进行消防设计审核和消防验收的建设工程,未经依法审核或者审核不合格的,不得办理施工许可手续;未经消防验收或者消防验收不合格的,不得办理竣工验收备案手续;

  (六)市政、通信等负责公共消防设施维护管理的单位,保持消防供水、消防通信、消防车通道等公共消防设施的完好有效;在修建道路以及停电、停水、截断通信线路有可能影响消防队灭火救援的,事先通知当地公安机关消防机构;

  (七)工商管理、质量监督部门在各自职责范围内加强对消防产品质量的监督管理,依法查处违法行为;

  (八)教育、科技、司法、社会保障等部门以及学校、有关职业培训机构在各自职责范围内将消防知识纳入教育、科普、法制宣传、就业培训内容;

  (九)文化广电新闻出版等部门和单位积极开展消防宣传教育,加强社会公益性消防安全内容的宣传;

  (十)有关部门和单位根据本系统的特点,有针对性地开展消防宣传教育和消防安全检查,对发现的火灾隐患,及时督促整改或者依法移送安全生产监督管理部门、公安机关消防机构处理;

  (十一)法律、法规、规章规定的其他职责。

  第九条 市、县(市)、区公安机关消防机构依法履行下列消防安全职责:

  (一)贯彻实施消防法律、法规、规章和消防技术标准,组织开展消防宣传、教育、培训和咨询服务,并督促、指导、协助有关单位做好消防宣传教育工作;

  (二)定期分析火灾形势,掌握火灾规律和特点,及时向社会发布相关信息;

  (三)组织开展消防安全监督检查和依法实施消防行政许可,督促、指导消防安全责任制的落实;

  (四)加强对消防安全重点单位的监督管理,依法查处消防违法行为;

  (五)严格执行消防执勤备战制度,组织实施专业技能训练,制定消防灭火作战预案并进行实地演练,提高灭火和应急救援能力;

  (六)对需要本级人民政府协调、处理的重大消防安全问题,及时提出处理意见并由公安机关报请本级人民政府协调、处理;

  (七)法律、法规、规章规定的其他职责。

  第十条 公安派出所应当履行下列消防安全职责:

  (一)对村民委员会、社区居民委员会、住宅区的物业管理单位和上级公安机关确定的单位开展日常消防安全监督检查;

  (二)对乡(镇)人民政府、城市街道办事处移交的火灾隐患单位或者场所依法进行查处;

  (三)对群众举报投诉的消防安全违法行为,依法受理并查处;

  (四)对发现的重大火灾隐患,在责令改正的同时,书面报告乡(镇)人民政府或者城市街道办事处、安全生产监督管理部门、公安机关消防机构;

  (五)开展消防宣传教育,依法协助公安机关消防机构开展火灾事故调查、实施临时查封和强制执行;

  (六)法律、法规、规章规定的其他职责。

  第十一条 乡(镇)人民政府、城市街道办事处应当履行下列消防安全职责:

  (一)组织开展经常性的消防宣传教育,提高公民的消防安全意识,并指导、支持和帮助村民委员会、社区居民委员会开展群众性的消防工作;

  (二)建立乡(镇)人民政府(城市街道办事处)、村民委员会(社区居民委员会)、责任区三级消防安全责任网络,并建立消防应急救援体系,接受119指挥中心统一调度;

  (三)对辖区单位和住宅区每月组织一次消防安全抽查,在重大节假日前或者期间、火灾多发季节组织开展消防安全专项检查,发现火灾隐患,应当责令及时改正;对重大火灾隐患,应当同时依法向安全生产监督管理部门、公安机关消防机构等部门报告或者移交。消防监督抽查、检查应当作抽查、检查记录;

  (四)根据需要建立专职消防队、志愿消防队,配置相应的消防装备,设置消防器材存放点;

  (五)针对城中村和城乡结合部存在的消防安全通道不畅通、乱搭乱建建筑物和构筑物、私搭乱接电器线路等消防安全隐患问题以及经营场所存在的消防违法行为,制定切实有效的整治措施,分期分阶段进行整治,消除消防安全隐患;

  (六)法律、法规、规章规定的其他职责。

  第十二条 村民委员会、社区居民委员会应当履行下列消防安全职责:

  (一)建立健全消防工作制度,确定消防安全管理人,制定并组织实施防火公约;

  (二)在主要街道或者公共场所设置橱窗、专栏等固定宣传设施,定期组织消防宣传活动;

  (三)定期组织开展消防安全检查,及时纠正或者制止消防违法行为,督促消除火灾隐患;

  (四)根据需要建立志愿消防队等消防组织,开展自防自救工作;

  (五)保障消防车通道畅通,保障消防水源(消火栓)、消防器材完好有效;

  (六)法律、法规、规章规定的其他职责。村民委员会还应当根据需要设置消防备用水源和取水设施。

  第十三条 机关、团体、企业、事业等单位应当履行下列消防安全职责:

  (一)制定本单位的消防安全制度、消防安全操作规程,制定灭火和应急疏散预案,落实消防安全责任制;

  (二)按照国家标准、行业标准配置消防设施、器材,设置消防安全标志,并定期组织检验、维修,确保完好有效;

  (三)对建筑消防设施每年至少进行一次全面检测,确保完好有效,检测记录应当完整准确,存档备查;

  (四)保障疏散通道、安全出口、消防车通道畅通,保证防火防烟分区、防火间距符合消防技术标准;

  (五)组织防火检查,及时消除火灾隐患;

  (六)对职工进行消防宣传教育,组织有针对性的消防演练;

  (七)根据需要建立志愿消防队等消防组织,开展自防自救工作;

  (八)法律、法规、规章规定的其他职责。

  消防安全重点单位除应当履行本条第一款规定的职责外,还应当履行下列消防安全职责:

  (一)确定消防安全管理人,组织实施本单位的消防安全管理工作;

  (二)建立健全消防档案,确定消防安全重点部位,设置防火标志,实行严格管理;

  (三)实行每日防火巡查,并建立巡查记录;

  (四)对职工进行岗前消防安全培训,定期组织消防安全培训和消防演练;

  (五)根据法律、法规规定建立单位专职消防队,承担本单位的火灾扑救工作。个体工商户应当履行本条第一款第(二)项、第(三)项、第(四)项、第(五)项规定的消防安全职责。

  第十四条 鼓励公众聚集场所和生产、储存、运输、销售易燃易爆危险品的企业投保火灾公众责任保险。

  第十五条 居民住宅区的物业管理单位应当履行下列消防安全职责:

  (一)制定消防安全管理制度,开展消防宣传教育;

  (二)开展防火检查,消除火灾隐患;

  (三)保障疏散通道、安全出口、消防车通道畅通;

  (四)保障共用消防设施、器材以及消防安全标志完好有效;

  (五)组织建立志愿消防队,每年至少组织一次本单位员工和居民参加的灭火和应急疏散演练。

  第十六条 公民依法应当履行下列消防安全义务:

  (一)维护消防安全,保护消防设施;

  (二)遵守公共场所和易燃易爆物品消防安全管理规定;

  (三)报告火警,举报可能引发火灾事故或者可能影响火灾救援的消防安全违法行为;

  (四)参加有组织的消防安全培训和火灾扑救;

  (五)配合公安机关消防机构和其他组织开展的消防监督检查;

  (六)教育未成年子女遵守消防安全规定。

  第十七条 任何单位、个人不得损坏、挪用或者擅自拆除、停用消防设施、器材,不得埋压、圈占、遮挡消火栓或者占用防火间距,不得占用、堵塞、封闭疏散通道、安全出口、消防车通道。人员密集场所的门窗不得设置影响逃生和灭火救援的障碍物。

  第十八条 上级人民政府与下一级人民政府、各级人民政府与本级有关部门和机构、有关部门和机构与其下属单位、乡(镇)人民政府和街道办事处与村民委员会和社区居民委员会,应当按照落实消防安全责任制的要求,逐级签订消防安全责任书,明确消防安全责任人、责任范围、目标任务、工作措施、考核和奖惩办法等内容。机关、团体、企业、事业等单位内部也可以通过签订消防安全责任书落实逐级消防安全责任制和岗位消防安全责任制。各级公安机关消防机构可以通过检查督导或签订消防安全责任书等形式督促有关单位或机构依法落实消防安全责任,消除火灾隐患。

  第十九条 各级人民政府及其工作部门应当督促、指导消防安全责任书签订单位的消防安全责任制落实工作。

  第二十条 各级人民政府应当将消防安全责任制落实工作纳入目标管理体系,并进行年度考核;对具有消防安全管理职能的部门,还应当将其消防安全管理工作纳入依法行政监督考核目标。各级人民政府及其工作部门应当将有关单位消防安全工作开展情况纳入监督检查和工作考核内容。

  第二十一条 各级人民政府对消防安全责任制考核优秀的单位和个人,应当给予表彰和奖励;对于考核不合格的单位和个人,予以通报批评,同时责令提交书面整改方案。

  第二十二条 消防安全责任书的签订单位未按照本办法规定落实消防安全责任的,由有关人民政府或者工作部门责令限期改正,并可予以通报批评;对拒不改正或者造成火灾事故以及其他严重后果的,由有权机关或者监察机关对相关责任人依法给予行政处分,并取消单位和责任人当年评优评先资格;构成犯罪的,依法追究其刑事责任。

  第二十三条 机关、团体、企业、事业等单位违反本办法规定,有下列行为之一的,由公安机关消防机构责令改正,处以5000元以上50000元以下罚款:

  (一)消防设施、器材或者消防安全标志的配置、设置不符合国家标准、行业标准,或者未保持完好有效的;

  (二)损坏、挪用或者擅自拆除、停用消防设施、器材的;

  (三)占用、堵塞、封闭疏散通道、安全出口或者有其他妨碍安全疏散行为的;

  (四)埋压、圈占、遮挡消火栓或者占用防火间距的;(五)占用、堵塞、封闭消防车通道,妨碍消防车通行的;

  (六)人员密集场所在门窗上设置影响逃生和灭火救援的障碍物的;

  (七)对火灾隐患经公安机关消防机构通知后不及时采取措施消除的。

  个人有本条前款第(二)项、第(三)项、第(四)项、第(五)项行为之一的,由公安机关消防机构处以警告或者50元以上500元以下罚款。有本条第一款第(三)项、第(四)项、第(五)项、第(六)项行为,经责令改正拒不改正的,由公安机关消防机构强制执行,所需费用由违法行为人承担。

  第二十四条 任何单位和个人未按照本办法规定履行消防安全职责,触犯其他有关法律、法规、规章规定的,由安全生产监督管理部门、公安机关消防机构等部门依据有关法律、法规、规章规定予以处罚;构成犯罪的,依法追究其刑事责任。

  第二十五条 本办法自2010年3月1日起施行。







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广东省经济特区入境出境人员管理暂行规定

广东省人大常委会


广东省经济特区入境出境人员管理暂行规定
广东省人大常委会



(1981年11月17日广东省第五届人民代表大会常务委员会第十三次会议通过)


第一条 本暂行规定根据中华人民共和国有关法律、法令和《广东省经济特区条例》制订。
第二条 凡从各经济特区境内的国家对外开放口岸和对外开放的特区专用口岸进入特区,或从特区出境的外国人、华侨、港澳同胞、台湾同胞,均按照本暂行规定管理。从国家开放口岸入境前往国内其他地方,或从国内其他地方经特区出境的,仍按原有规定办理。
入境出境人员,应接受口岸检查机关的查验。
第三条 从香港、澳门入境人员,根据不同情况,按照下列规定办理入境手续:
(一)外国人、华侨凭本人护照通过我方委托的港澳旅游机构或其他代理机构办理申请入境出境手续,由我签证机关签证。边防检查站验证放行。
在特区投资设厂和兴办各项事业以及购有住宅或常住需经常入出境的外国人、华侨,可持特区发展公司开具的证明,申请多次往返有效的入境出境签证。
(二)港澳同胞凭《港澳同胞回乡证》及附页或附卡,查验放行。对在特区投资设厂、兴办各项事业以及购有住宅或常住的港澳同胞,需经常当天入境出境的,可持特区发展公司开具的证明,或《港澳同胞居住证》提出申请,由特区(市)公安局加签,免填附页或附卡。经批准免填附
页或附卡的人员,海关可发给长期有效的自用物品登记本,由本人填写,海关核对放行。
(三)台湾同胞从香港、澳门进入特区,可凭本人身份证明通过我方委托的港澳旅游机构及其他代理机构办理入境出境申请手续,由我签证机关发给入境出境证明。
第四条 从其他国家和地区(不包括香港、澳门)直接申请进入特区的外国人,需持有我签证机关发的入境签证,验证放行。
第五条 外国人、华侨的旅游团体,从香港、澳门到特区境内旅游,可发给团体签证,验证放行。
第六条 在特区内购有住宅或常住的外国人、华侨、港澳同胞、台湾同胞,居住在半年以上一年以下者,由特区(市)公安局分别发给外国人临时居留证,华侨、港澳同胞、台湾同胞临时居住证;一年以上者分别发给外国人居留证,华侨、港澳同胞、台湾同胞居住证。每年验证一次。

第七条 从香港、澳门或国外进入特区的人员的行李物品,按中华人民共和国海关对经济特区有关管理规定办理。
第八条 对从疫区来的人员、物品或属于《中华人民共和国卫生检疫条例》及《中华人民共和国动物植物检疫条例》规定的检疫对象,入境时应接受口岸卫生检疫和动植物检疫机关的查验。
第九条 从特区进入国内其他地区或从国内其他地区进入特区的外国人,应按原有规定办理有关手续。
第十条 凡来往经济特区和香港、澳门之间的交通运输工具,必须经特区(市)人民政府批准,由特区(市)公安局发给通行证,查验放行。
第十一条 在特区内工作的我方干部、职工及其他人员入境出境手续,仍按原有规定办理。
第十二条 本暂行规定自1982年1月1日起施行。



1981年12月24日

关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知

卫生部


关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知

食品整治办[2009]29号


各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组:

  根据《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治方案》(卫监督发[2008]60号)规定和《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号),全国专项整治领导小组组织制定了专项整治抽检工作指导原则和专项整治国家专项抽检工作方案,经专项整治领导小组各成员部门同意,现印发给你们,请认真组织实施。有关要求如下:

  一、各省(市、区)专项整治领导小组要根据抽检工作指导原则的要求,结合本地区的实际情况,制定具体的抽检计划并组织实施。请各地专项整治领导小组负责,务必于4月15日前将抽检结果及分析评估报告报送全国专项整治领导小组办公室。

  二、承担专项整治国家专项抽检方案工作任务的各部门和检验机构要加强协调配合,按要求采样并将样品送至指定检验机构进行检验。检验机构要按时限完成样品检验工作并将检验结果通报监督抽样单位。

  三、对抽检中发现的违法食品生产经营行为,各地要依法予以查处,并将处理情况及时向社会公布。

  抽检中发现的问题,请及时函报我办。

  联 系 人:李业鹏

  联系电话:010-87776913 传真:010-67711813

  附件:1.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则

  2.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案

  3.抽检检验方法

                   全国打击违法添加非食用物质

                   和滥用食品添加剂专项整治

                   领 导 小 组

                       (代 章)

                   二○○九年三月二十三日

(信息公开形式:主动公开)

  附件1 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则

  为做好全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(以下简称专项整治)抽检工作,特制定本指导原则。

  一、职责分工

  各省专项整治领导小组负责组织各有关部门制定具体的抽检计划,落实各项工作任务,按时报送抽检计划和抽检工作总结报告。

  各部门要加强对各地本系统抽检工作的督导检查和指导,及时组织培训和质量控制。

  二、重点食品

  乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉与肉制品、酒类、水产品、调味品。

  三、抽检要求

  (一)重点抽检项目。重点抽检项目为卫生部等九部门公布的违法添加到食品中的非食用物质及易滥用的食品添加剂的名单(第一、二批)或在食品安全监督、监测和举报投诉等渠道发现的非法食品添加物和滥用食品添加剂。

  (二)样品采集的要求。

  1、样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。

  2、如在销售领域采集则本地生产的样品数量不少于80%。

  3、采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。

  4、样品采集地点应考虑“添加剂”可能用在的重点环节,即该类食品添加剂可能出现的各个监管环节如食品原料、生产加工、销售流通、餐饮等。

  5、样品的代表性还表现在样品来源于大、中、小企业。因此在不同监管领域样品采集时应考虑大中小三个层次(如大中小农场;大中小食品生产企业;大中小商场超市或集贸市场;大中小餐饮业等),每个层次至少采集10个样品,少于10个样品的,全部采集。

  (三)依法进行样品的采集和检验。包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。

  四、检验方法

  检验项目按附件指定的检验方法和有关国家标准检验方法执行。

  附件2 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案

  为加强对重点食品的抽检工作,全国专项整治领导小组决定组织部分省份相关部门和检验机构开展国家专项抽检工作,制定本工作方案。

  一、职责分工

  (一)全国专项整治领导小组办公室负责监督抽检方案的组织实施及结果汇总。

  (二)各有关部门对国家专项抽检工作进行督导检查和指导。

  (三)各地专项整治领导小组负责抽检工作组织协调及结果上报。

  (四)具体承担抽检任务的单位见附表1。

  二.样品采集要求

  1. 样品采集地点见附表1。

  2. 样品采集的要求。

  (1)样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。采样地点覆盖省市县且不少于3家。水发水产品不少于5家。

  (2)在销售流通领域采集样品,本地生产的样品数量不少于80%。

  (3)采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。

  (4)样品采集量:每个食品样品应采集2份,每份至少500g。其中一份送检验机构用于检验,一份留存采样机构用于复检(检验有异议时)。水发水产品中甲醛检验不复检,可以不留样。

  (5)样品保存:原料奶散装样品应混匀后用灭菌容器分装。水发产品用化学分析用容器分装。取样后在0-4℃条件下运输,并于18h内送到试验室,如果无冷藏条件应于采样后4h内检验。样品保存在-20℃条件。其他定型包装产品按照样品标签标示条件进行保存。

  (三)样品传递:采样机构应派专人于4月1日前将样品送到指定的检验机构,并按照检验规定完成样品的接收程序。

  (四)依法进行样品的采集和检验,包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。

  (五)全国专项整治领导小组提供抽检经费。

  三、结果报送和判定

  (一)各地专项整治领导小组于2009年4月15日前将抽检结果(不包括结果判定)报送全国专项整治领导小组办公室。抽检数据汇总表(格式)见附表2。

  (二)结果判定

  各地专项整治领导小组对于具有国家限量标准的检验结果进行判定,并对违法产品进行查处。

  对于没有国家限量标准的项目,由全国专项整治领导小组专家委员会对结果进行判定。

  附表1:专项整治国家专项抽检工作方案具体项目
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
  附表2:抽检信息汇总表(格式)
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
 指定检验方法1.

  离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

  1 原理

  液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。

  2 实验部分

  2.1 试剂与材料

  2.1.1 试验用水均为超纯水

  2.1.2 乙腈(色谱纯)

  2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

  2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂

  2.1.5 硫氰酸标准储备液

  将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

  2.1.6 硫氰酸标准中间液

  取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。

  2.1.7 硫氰酸标准使用液

  移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

  2.2 仪器

  2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;

  2.2.2 离心机:冷冻离心机。

  2.3 样品处理

取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。

  2.4 离子色谱参考条件

  色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。

  流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

KOH梯度程序如下:

时间(min) KOH浓度(mmol)

          0 45

           13 45

          13.1 70

           18 70

          18.1 45

           23 45

  流速:1.0 mL/min;

  抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;

  抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;

  柱温:30℃;

  进样体积:100 μL。

  3 结果计算

  X= c*9*10/4 …………………………(1)

  式中:

  X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);

  c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL);

  4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);

  10——稀释倍数;

  计算结果保留两位有效数字。

  4 精密度

  在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

 指定检验方法2.

  食品中富马酸二甲酯残留量的测定

  1 范围

本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

  本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

  本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

  3 原理

  样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

  4 试剂和材料
 
  4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水:GB/T 6682规定的一级水。

  4.2氯仿。

  4.3无水硫酸钠。

  4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。

  4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。

  4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。

  5 仪器与设备

  5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器。

  5.2匀浆机。

  5.3粉碎机。

  6 分析步骤

  6.1样品制备。

  6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品。

称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。

  6.1.2 含脂肪较多的样品

  称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。

  6.1.3 水果类

  将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。

  6.2 测定

  6.2.1色谱参考条件

  a)色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);

  b)气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。

  c)温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.

  d) 进样量:1μL。

  6.3.2 测定

  注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。

  6.2.3 阳性样品的确证

  按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)

  条件许可可以通过GC—MS定性

  6.2.4 空白实验

  除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

  6.2.5 允许差

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

  7. 结果计算

  样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:

  X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kg

  A:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/ml

  V1:浓缩用样品提取液体积,ml

  V2:样品氯仿提取液总体积,ml

  V3:样品浓缩后的体积,ml

  V4:标准溶液进样体积,ul

  V5:样品溶液进样体积,ul

  m:样品重量,g

  8. 相关技术参数

  方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。

  指定检验方法3-1.

  辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定

  ——液相色谱

  1 原理

  试样中的目标化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。

  2 实验部分

  2.1 仪器与试剂

  高效液相色谱仪,配备有Waters-Allains2695泵控及自动进样系统,以及Waters-2996二极管阵列检测器;离心机;超声震荡器。

  甲醇(色谱纯,迪马公司)

  乙腈(色谱纯,迪马公司)

  试验用水均为超纯水

  乙酸铵(分析纯)

  无水乙酸(分析纯)

  标准储备液的配制:准确称取0.0100g酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精标准品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至体积。

  标准使用液:分别吸取1.0mL酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精的标准储备液到10mL容量瓶中用水定容至刻度为中间使用液,再分别取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中间使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四种组分的标准系列为:1、5、10、20、50μg/mL.

  提取液:乙腈/水=7/3

  2.2 液相色谱参考条件

色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;

  流动相:A:乙腈;B:10mM乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)

  梯度洗脱: A B

  0min: 30 70

14min: 82 18

15min 82 18

16min 30 70

  波长:酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙450nm;碱性玫瑰精550nm

  流速:1.0mL/min;柱温:35℃;进样体积:20μL。

  2.3 样品处理

  准确称取2~5g样品于50mL塑料离心管中,加入10mL提取液,超声提取20min后,以1000转/h离心10min,取20μL液相色谱测定。

  3 结果计算

  分别取标准和样品各20μL进样,HPLC测定,外标法定量。
 
  C:样品中待测组分的含量,μg/g;

  c:样品中待测组分的测定浓度,μg/mL;

  W:样品重量,g。

  指定检验方法3-2.

  辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定

  ——液相色谱-串联质谱法

  1 原理

  试样中的目标化合物用甲醇-乙酸铵溶液提取,经弱阴离子交换固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,基质加标工作曲线外标法定量。

  2 试剂与材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。

  2.1 甲醇:液相色谱纯

  2.2 乙酸铵

  2.3 甲酸

  2.4氨水

  2.5 提取溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。

  2.6 固相萃取柱平衡溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。

  2.7 淋洗溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。

  2.8 洗脱溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。

  2.9 样品稀释液:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。

  2.10 流动相A:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。

  2.11 流动相B:乙腈,液相色谱纯。

  2.12 弱阴离子交换固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。

  2.13 标准品:碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄 。

  2.14 标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取0.0100克碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄标准品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。

  2.15 标准系列:配制碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄混合标准系列,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精标浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。

  3 仪器和设备

  3.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

  3.2 离心机。

  3.3 超声波水浴。

  3.4 固相萃取装置。

  3.5 氮吹仪。

  4 样品及基质加标工作曲线的制备

  4.1 样品的制备

a)提取

称取1.0克试样于50mL离心管中,加入10.0mL提取溶液,超声提取30分钟,10 000 r/min 离心10分钟,上清液转移至另一50mL离心管中;残渣中加入10.0mL提取溶液再次提取,合并两次提取溶液。

  b)净化

  取5.0mL样品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀释定容至50.0mL,过已活化好的弱阴离子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脱液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹至近干,用样品稀释液定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后液相色谱-串联质谱测定。

  4.2 基质加标工作曲线的制备

称取1.0克空白样品基质于50mL离心管中, 称取6份,分别加入标准系列溶液(2.15)100μL,按4.1进行操作,制备基质加标工作曲线,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精浓度为:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。

  5 测定

  5.1 液相色谱-串联质谱参考条件

  色谱柱:BHT 1.7μm×100mm

  流动相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液;

B: 乙腈。

   梯度洗脱

  Time
 Flow(mL/min)
 A(%)
 B(%)

 0
 0.3
 90
10

5
0.3
10
90

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